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X 荧光光谱仪中X射线管工作原理

2017-08-28 10:04:52 optima 65

X 光管是用来产生X 射线的一种装置,它已经使用有一个 世纪了。近代X 射线管的性能和结构都较初期有了极大的 发展和提高。虽然X 光管可以分成端窗和侧窗二种,但是 近代X 光荧光光谱仪几乎都只采用端窗一种类型,因为它 能接近试样安放,有利于提高测定灵敏度。因此,这里只 讨论端窗X 光管一种,而不

涉及侧窗X 光管。

X光管体内为高度 真空。X 光管的构造较为复杂,管内有阳极(靶),阴极, 灯丝,冷却水管,X 射线出射窗(铍窗);尾部有高压电 缆接头,冷却水接口和灯丝电缆;头部为X 射线出射窗口。

工作时灯丝通电加热,阴极受热发射电子。因为阴极和阳 极间加有高电压(最高可达70kV ),所以产生的电子就 被加速向阳极奔去,最后以高速撞击阳极,阳极就发射初 X 射线。在撞击过程中,极大部分的电子动能转化成热 能,只有约不到1%的动能转化成X 射线。因此,阳极靶的 温度非常高,必须用冷却水冷却。 X 射线辐射中主要包括连续辐射和靶材的特征辐射(K 系, L 系等谱线),也可能有一些靶材杂质元素的特征辐射。如Rh X 光管的谱图,它清楚地显示了在一 个宽广的连续谱上叠加了靶材的特征谱线。

1.    连续光谱

由于高速电子轰击阳极靶是非选择性的,因而就产生了很 宽的能量跃迁,从而形成了连续的X 射线发射,即连续光 谱又称韧致辐射(Bremsstrahlung )。换句话说,电子 的逐级减速就形成了连续的发射线,即连续谱。连续谱的 短波端有一个短波(长)限,它取决于使用的加速电压而 和靶材无关。但是,连续谱的强度随靶材原子序数的增加 而增加。

同一种靶材(Rh)使用了三个不同加速电压所得到的三个连续谱图。从图中可以看到,连 续谱的强度随加速电压增加而增加,短波限随加速电压增加而向短波方向移动,这意味着能量的增加。 连续谱的整体强度与管压平方V2 ,管流IC 和靶材原子序数Z 成正比,即 Iint ≈ K IC Z V2 。总之,管压决 定原级谱的形状,而在管压和靶材确定的情况下,管流决定着原级谱的强度。

2.    特征光谱和靶材的选择

X 光管内的电子在加速电场作用下,有足够的能量将靶材原子壳层中的电子逐出,形成靶材原子的特征 谱线。靶材原子序数越大,发出的特征谱线越强。 X 光管发出的X 射线中的连续谱和特征谱都可用于激发试样中的原子,只要这些谱线的能量足以逐出分 析试样中待测原子K 层、L 层等层的电子,就能产生相应的荧光谱线。由于特征谱线的强度要大大强于 连续谱线,所以用特征谱线激发的荧光要大于用连续谱激发的荧光,也即用特征谱线激发的荧光线的灵 敏度高。

 在使用中,可以通过选择不同靶材的X 光管,使其发出的谱线能有效地激发试样中存在的各种元素。我 们知道每个元素的谱线都有它固定的吸收限,只有能量大于该吸收限的辐射(也就是波长处于吸收限短 波侧的谱线)才能激发该线。因此,所选靶材的特征线符合上述条件,那么这些特征线就会在激发过程 中起主导作用,否则连续谱线就将对激发起主导作用。

虽然X 光管靶材元素可以有好多种,例如CrCuMoRhAu W,但是很难找到一种材料使其对所有 分析物质都有效,最终还是连续谱在起作用。如果根据所分析物质的激发要求经常更换X 光管是很不方 便的,特别是使用端窗X 光管。因此,近代X 光仪都采用折中方案选用Rh X 光管一种。因为它的K 线能激发中等原子序数的原子,而它的L 系线能有效地激发轻元素。如果分析试样以重元素为主,则W 将更为有效。

 所以,综上所述,在实际使用上往往是改变X 光管的工作条件,即改变管压管流(使用功率)以改变连 续谱和特征谱的能量和强度来改变激发效率。ARL 仪器中可供选用的功率有3kW、和4.2kW 三种,最高 电压为70kV ,最大电流可达120mA

3.    谱线干扰

前面已经提到,在原级谱中还可能混有杂质元素如FeCr Cu 等的特征谱线。这些谱线的存在将极大 的妨碍试样中同样元素的测定,因为除了背景升高外,这些杂质元素特征线的相干散射线将完全重叠在 试样中这些元素的测定线上。在实际工作中,通常是采用初级滤光片(PBF 来改善或消除这种干扰。

 所谓初级滤光片是指在X 射线管和试样之间插入的一块金属片(如FeAlCu)。利用滤光片的吸收特 性,减少或去除X 光管靶物质的特征线,杂质线和背景,以改善X 射线激发,即可以降低连续背景,改 善峰背比。但是,初级X 射线的强度将要变弱,也即降低了灵敏度。

ARL9400 上提供了可用程序控制的3 个初级滤光片位置,以放置滤光片。通常用Be 片作为防尘滤光片; Cu 片作为分析试样中RhRuPdAg Cd 等元素时,去除X 光管的Rh 特征线用;Al 片用作改善轻 基体中PbL αPbL βAsKαAsKβ等谱线的峰背比;Fe 片用作改善NiK αCuKα线的峰背比。而 ARL9800 内安装的是初级光处理装置(PBD),共有4 个位置,其中只有二个位置可装滤光片,其余 二个位置用于安装衍射道的初级准直器。

4.    铍窗厚度

因为铍是在固体材料中对X 射线吸收最小的物质,所以X 光管射线的出射口通常用铍进行封结,因而也 就被称作为铍窗。铍窗厚度对连续谱中的低能量X 射线(也称软射线)的通过密切有关,因此,铍窗越 薄的X 光管将更有效地激发轻元素。

目前,ARL X 光荧光仪使用的二种X 光管(Varian OEG-94j Comet MAX-75 )铍窗厚度都已达到75 μ(5 X 光管的铍窗甚至已达50μ),比传统的125 μ薄了许多,而且都采用了薄壁锥形头结构,因 此大大提高了轻元素的检测灵敏度。

5.    X 光管的老化

 X 光管的老化是指将X 光管的功率从低到高进行慢升的操作过程。对新管或约2 周没有运作的光管都必 须进行老化操作。这是因为从微观上看,新的灯丝或阴极的表面不可能十分光滑,这种毛糙在较高电压 下会引起放电产生电弧,而长期放置不用,灯丝表面可能被漏入的空气氧化产生凹凸不平,也会产生打 弧从而损坏。慢升功率可使在由低到高的高压下,逐步将可能存在的凹凸打平,从而减少或消除打弧, 当然如果表面很不光滑(加工不好),则必须更换。

ARL 仪器上的X 光管老化步骤为:

20kV/20mA 下起动X 光管并保持10-15 分钟,然后交替以5kV 5mA 的幅值提升管压或管流,每提升 一次需保持5-10 分种直至到达满功率。这里的满功率是指高压值为最高值的的满功率,例如对3kW 率而言是指60kV/50mA 而不是指30kV/100mA

应不采用低电压(20kV 以下)高电流的操作条件,以免损坏X 光管。因为在低电压高电流的情况下, 灯丝加热异常,会有烧断的危险。


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